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Micheau, C.; 上田 祐生; 元川 竜平; Bauduin, P.*; Girard, L.*; Diat, O.*
Langmuir, 39(31), p.10965 - 10977, 2023/07
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Chemistry, Multidisciplinary)Understanding clay flotation mechanisms has become a major concern because of the increasing level of environmental contamination of soil and ground water by heavy metals and radionuclides. Clays are often used as sorbents for extracting metals in indirect flotation processes but can function simultaneously as defoamers. However, how foam generation and stability depend on the molecular interactions between the clays and surfactant is still controversial. In the present study, an amine polyethoxylated surfactant was used as a bifunctional surfactant that collected clay particles and acted as a foaming agent in the flotation process. The pH conditions strongly affected the surfactant physicochemical properties, allowing the clay extraction efficiency to be tuned. The interfacial recovery factor of the clays almost reached 100 percent under acidic (pH lower than 6) and neutral (pH 6-10) conditions, whereas it was negative under alkaline conditions (pH higher than 10), contrary to expectations. To elucidate the mechanisms involved in the particle flotation process for each of the pH conditions, the bulk and foam phases were analyzed. The effects of electrostatic interactions between the solutes and multiscale structure on the clay extraction behavior were investigated by electrophoretic measurements, dynamic light scattering, small-angle neutron scattering, and image analysis. Based on these results, three flotation processes were found depending on pH range: surfactant foam fractionation at pH higher than 10; clay particle foam flotation at pH 6-10; and particle froth flotation at pH lower than 6.
Liu, Y.*; 宮田 登*; 宮崎 司*; 春藤 淳臣*; 川口 大輔*; 田中 敬二*; 青木 裕之
Langmuir, 39(29), p.10154 - 10162, 2023/06
被引用回数：1 パーセンタイル：45.8(Chemistry, Multidisciplinary)Water absorbed by epoxy resins from a humid atmosphere considerably influences their structure and properties. Examining the effects of absorbed water on epoxy resins at their interfaces with solid substrates is crucial because of their adhesive applications in various fields. The spatial distribution of absorbed water in epoxy resin thin films under high humidity was investigated in this study by neutron reflectometry. Water molecules were found to accumulate at the SiO
/epoxy resin interface after exposure at a relative humidity of 85% for 8 h. The formation of an ca.1 nm-thick condensed water layer was observed, and the thickness of this layer varied with curing conditions of epoxy systems. Furthermore, the water accumulation at the interface was noted to be affected by high-temperature and high-humidity environments. The formation of the condensed water layer is presumed to be related to the features of the polymer layer near the interface. The construction of the interface layer of epoxy resin would be affected by the interface constraint effect on the cross-linked polymer chain during the curing reaction. This study provides essential information for understanding the factors influencing the accumulation of water at the interface in epoxy resins. In the practical application, the process of improving the construction of epoxy resin near the interface would be a reasonable solution to resist the water accumulation in the interface.
熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 奥 隆之; 鳥飼 直也*; 新関 智丈*
波紋, 32(4), p.165 - 168, 2022/11
スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いて樹脂と多孔質メチル化シリカ2層膜の構造解析を行った。ところが、一般的なガウス界面を用いる限り共通の構造パラメーターで複数の反射率曲線を再現することができなかった。そこで樹脂がメチル化シリカの空孔に侵入する割合を変えたところきれいに再現することができた。
熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 奥 隆之; 鳥飼 直也*; 新関 智丈*
Journal of Applied Crystallography, 55(5), p.1147 - 1153, 2022/10
被引用回数：1 パーセンタイル：27.54(Chemistry, Multidisciplinary)スピンコントラスト変調中性子反射率法は一つの試料一つのビームラインから複数の反射率曲線が得られる手法である。我々はその特徴を生かしてメチル化ポリシラザンから作られた多孔質シリカ界面においてアクリルウレタン樹脂は多孔質体内に入り込まないことを見出した。
田村 和久; 阿久津 和宏*; Cagnes, M.*; Darwish, T. A.*
ECS Advances (Internet), 1(2), p.020503_1 - 020503_5, 2022/06
中性子反射率測定によりイオン液体/Si電極界面の構造を調べた。部分的に重水素化した1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)amide ([BMIM]TFSA)を用いて、[BMIM]TFSA/Si(100)界面における、イオン液体分子の配向を調べた。実験結果は、負に帯電しているSi(100)電極表面では、電極表面に吸着しているイオン液体分子は、表面に平行に配向していることが分かった。
阿久津 和宏*; 山田 悟史*; 上田 祐生; 元川 竜平; 成田 弘一*
Applied Sciences (Internet), 12(3), p.1215_1 - 1215_10, 2022/02
被引用回数：1 パーセンタイル：26.57(Chemistry, Multidisciplinary)液-液系の界面構造を知ることは、二相系の生物・化学反応の理解には必須である。本研究では、界面の層構造を観察できる中性子反射率(NR)測定用の新しいサンプルセルを開発し、典型的な界面活性剤であるドデシル硫酸ナトリウム(SDS)の重トルエン-重水界面への吸着挙動を調べた。開発したセルは、滑らかな界面を作るためにPTFEフレームを底部に配置し、従来のセルに比べて小型化したことが特徴である。得られたNRプロファイルは容易に解析可能であり、重トルエン-重水系と空気-重水系では界面のSDS吸着層構造にわずかな違いがあることがわかった。これは、界面の条件によってSDS分子の吸着挙動が異なることに起因すると考えられる。
青木 裕之; Liu, Y.*; 山下 貴志*
Scientific Reports (Internet), 11(1), p.22711_1 - 22711_9, 2021/11
被引用回数：9 パーセンタイル：60.44(Multidisciplinary Sciences)Neutron reflectometry (NR) allows us to probe into the structure of the surfaces and interfaces of various materials such as soft matters and magnetic thin films with a contrast mechanism dependent on isotopic and magnetic states. The neutron beam flux is relatively low compared to that of other sources such as synchrotron radiation; therefore, there has been a strong limitation in the time-resolved measurement and further advanced experiments such as surface imaging. This study aims at the development of a methodology to enable the structural analysis by the NR data with a large statistical error acquired in a short measurement time. The neural network-based method predicts the true NR profile from the data with a 20-fold lower signal compared to that obtained under the conventional measurement condition. This indicates that the acquisition time in the NR measurement can be reduced by more than one order of magnitude. The current method will help achieve remarkable improvement in temporally and spatially resolved NR methods to gain further insight into the surface and interfaces of materials.
武田 全康
波紋, 31(1), p.18 - 19, 2021/02
JRR-3が約10年ぶりに運転再開するにあたって、JRR-3に設置されている偏極中性子反射率計(SUIREN)の現状と準備状況について報告する。
熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*
波紋, 30(4), p.207 - 211, 2020/11
スピンコントラスト変調中性子小角散乱法が複合材料における散乱を成分ごとに切り分けてそれぞれの構造を決定したように、スピンコントラスト中性子反射率法では薄膜試料における反射を面ごとに識別してそれぞれの構造を決定できることが示された。
熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*
Journal of Applied Crystallography, 52(5), p.1054 - 1060, 2019/10
被引用回数：3 パーセンタイル：32.25(Chemistry, Multidisciplinary)スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いて高分子膜の測定を行った。ポリスチレン薄膜の測定においては核偏極に従って変化する反射率曲線は全て同一の構造因子を用いて綺麗に再現することができた。本結果は、スピン拡散機構によって表面や界面を含めて試料が均一に偏極していることを示したものであり、本手法から構造因子を高い信頼性をもって得られることを担保する結果となった。また、ミクロ相分離したブロック共重合体の測定では、核偏極によって特定の界面構造が選択的に得ることができることを示した。
熊田 高之; 他7名*
JPS Conference Proceedings (Internet), 22, p.011015_1 - 011015_5, 2018/11
Conventional deuterium contrast variation neutron reflectometry (NR) sometimes misleads when the deuterated SIMULATION samples fail to reproduce the structure of the REAL ones by delicate techniques such as spin-coating. On the other hand, the Spin contrast variation (SCV)-NR determines the structure from PH-dependent NR profiles of REAL samples. Therefore, the SCV-NR works not only as a technique which omits the cost of deuterium substitution, but also as a reliable technique to determine multi-layered surface and interface structure.
雨宮 健太*; 酒巻 真粧子*; 水沢 まり*; 武田 全康
JPS Conference Proceedings (Internet), 8, p.034004_1 - 034004_6, 2015/09
The canted magnetic moment around the interface between ferromagnetic Ni and antiferromagnetic FeMn films is observed, and its dependence on the in-plane magnetic field is revealed by means of the polarized neutron reflectivity. The Ni magnetic moment at the interface to the FeMn film is suggested to be canted to the in-plane direction, while that in the inner Ni layers remains rather perpendicular to the film at weak magnetic fields. The interface moment easily rotates to the in-plane direction as increasing the magnetic field, and finally the inner layer moment also aligns in the in-plane direction at higher magnetic fields.
山田 悟史*; 武田 全康; 山崎 大
波紋, 24(4), p.288 - 295, 2014/11
中性子反射率計は複合高分子界面構造や水面の高分子膜の形態観察、またトンネル磁気抵抗素子等をはじめとする磁性多層膜の界面磁気構造観察など、特にソフトマターの分野において他の方法では決して行うことのできない、ユニークかつインパクトの大きな成果を生み出してきた。しかしながら過去において日本での実験環境は恵まれているとは言い難く、KENSやJRR-3といった既存の施設における中性子反射装置では数インチの大きな基板に作製した試料と、数時間
数十時間オーダーの測定時間が必要であった。また、測定可能なダイナミックレンジも5桁程度で、測定時間と共に海外の装置と比較して大きく見劣りするスペックであった。ところが、この状況はJ-PARCの登場により一変した。本稿が、J-PARCに設置された2台の中性子反射率計SOFIAと写楽(SHARAKU)について紹介し、反射率計の利用を検討している研究者の一助となれば幸いである。
武田 全康; 山崎 大; 日野 正裕*
波紋, 24(3), p.200 - 205, 2014/08
中性子反射率法は、多層構造を持った物質の表面や埋もれた界面の構造を非破壊的に調べることのできる強力な研究手法である。中性子反射率計は、定常炉中性子源にもパルス中性子源のどちらにも設置されているが、それぞれの使われ方に特徴がある。本稿では、定常炉に設置された中性子反射率計に焦点を当てて、初心者向けに解説する。
橋本 竹治*; 小泉 智; 長谷川 博一*
Physica B; Condensed Matter, 213&214, p.676 - 681, 1995/00
被引用回数：13 パーセンタイル：62.43(Physics, Condensed Matter)ブロックポリマー/ホモポリマー混合系で形成されるミクロドメイン構造を小角散乱によって解析した。特に界面構造について小角中性子散乱法と重水素ラベル法を併用し、詳細な知見を得ることができた。得られた結果を中性子反射率測定の実験結果と比較し、薄膜中での相分離構造と、バルクな膜内での相分離構造の違いを議論した。
武田 全康
no journal, ,
Quantum beam means radiation X-ray, Neutron, and 
-on. This seminar is for beginners of quantum beam experiments for materials science. In this seminar, examples of structural investigations of light atoms (H, O, Li, etc.) and spins in thin film devices using neutron and X-ray will be introduced to give researchers a hint of investigations from different view points.
武田 全康
no journal, ,
中性子反射率法は、ナノスケールの多層構造物質中に埋もれた界面の非破壊的な構造解析手法である。講演ではJ-PARCに設置されている磁性多層膜の構造解析に有効な偏極中性子反射率計の概要と測定例を紹介する。
武田 全康
no journal, ,
X-ray and neutron reflectometer have now widely used for the structural analysis of a surface and interfaces inside thin films and multilayers. Neutron is an ideal probe for the reflectometry because of its transparency for most of materials, its sensitivity to light elements, and magnetic moments in the materials. The neutron reflectometers SOFIA and SHARAKU have been installed at Materials Life Science Facility (MLF) of Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC) where the most intense pulsed neutron in the world is available. This is a brief introduction of the neutron reflectometery and a report of current activity of the reflectometers in J-PARC.
武田 全康
no journal, ,
中性子反射率法は、ナノスケールの多層構造物質中に埋もれた界面の構造を調べることのできる非破壊的な構造解析手法である。その応用範囲は、磁性多層膜、高分子多層膜、生体膜、接着界面、電極界面など応用上重要なもの多岐に及ぶ。本講演では、中性子反射率法で何がわかるのかを具体的に紹介するとともに、日本原子力研究開発機構が有する2台の中性子反射率計について紹介する。
水沢 まり*; 桜井 健次*; 山崎 大; 武田 全康
no journal, ,
電気二重層は電極と電解質の界面に常に存在して電極反応の進行に影響を及ぼすとされ、その構造は電極の表面モフォロジーと密接な関係がある。本研究では、電極/電解質界面モデルとして金薄膜/希硫酸を用い、中性子反射率法により構造評価を行った。シリコン(100)ウエハー上(30mm
30mm、厚さ2mm)上にクロムおよび金を各々25nm程度スパッタにより堆積させた電極モデル試料を0.005mol/l硫酸に浸漬し、中性子反射率を測定した。実験はJ-PARC/MLFの中性子反射率(BL17)で行い、硫酸溶液浸漬後も反射率の強度振動周期に変化がないが、0.5 
q
1.5nm 
の近傍の反射強度がやや強くなっている結果が得られ、金と硫酸溶液との界面に散乱長密度の高い層が、厚さ0.51nm程度存在していると考えられる。
